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半湿法制备膨润土无机凝胶

曾路1，严春杰1，谌刚1，吕大丰2，韩秀山2，黄周可2，寿瑾枫2

（1 中国地质大学材料科学与化学工程学院，武汉，430074；2 浙江三鼎科技有限公司，绍兴，312071）

        摘要：以膨润土滤饼为原料，将钠化剂与引发剂相结合，在一定温度下钠化改性。加入成胶剂以提高胶体性能，制备出高稠度膨润土无机凝胶，并讨论了相关的工艺条件。

        关键词：半湿法；膨润土；高稠度；无机凝胶

Preparation of Inorganic Gel by Method of Half Wet

ZENG Lu1 Yan chunjie1 CHEN Gang1 Lv Dafeng 2 Han Xiushan2 Huang Zhouke2 Shou jinfeng2

1. China University of Geosciences of Material Science and Chemistry Engineering, Wuhan, 430074; 2 Zhejiang San Ding Technology Co,. Ltd, Shaoxing, 312071）

Abstract：Take the filtration cake of bentonite as raw material, under certain temperature, combine the sodium reagent and the solicitation reagent to modify the bentonite and join the gellants to enhance the colloid performance. The high thickness bentonite inorganic gel is prepared and the related technological conditions are discussed.

Key word：half wet；bentonite；high thickness；inorganic gel

        无机凝胶是一种精细化工类高附加值产品，是由硅、镁、铝、氧、钠等无机元素组成的层状、链状及架状结构的特种硅酸盐，无毒、无味、纯天然。无机凝胶因其在水中的膨胀能力并能把有益的流变性质带到含水体系中而变得有应用价值。

        膨润土无机凝胶是采用三八面体富镁皂石和特殊的二八面体蒙脱石经精制而得的胶体类产品。独特的层状镁铝硅酸盐结构，使其具有高度的亲水性，在水溶液中可形成非牛顿液体类型的触变性凝胶。这种矿物无机凝胶对悬浮液的稳定性具有重要影响，由于它在水介质中高度分散，形成空间卡片宫结构[1]，并使多量自由水转变束缚水，从而使其本身获得较高稠度。正是无机凝胶的这种结构特性，使得其产品具有优异的胶体性能、流变特性、耐酸碱性、悬浮性能等特点，在建材、环保、日化、制药、陶瓷、玻璃、造纸、铸造、洗涤、电池等行业有着广泛的应用[2]。本文采用半湿法工艺，对膨润土滤饼进行改性，解决了在膨润土矿浆中进行湿法改性不利于压滤、干燥和对膨润土粉料进行干法改性不够充分，产品性能不佳的问题。目前，以膨润土滤饼为改性原料生产无机凝胶的理论研究在国内文献中未见报道。

1、实验

1.1、原料和试剂

原料：本实验以经选矿、提纯、压滤而得的浙江安吉膨润土滤饼为原料，其烘干后干料的XRD图谱如图1所示。

由图谱可知蒙脱石的d (001)值为15.29Å，为典型的钙基膨润土的结构特征[3]，说明经提纯过的膨润土滤饼为钙基膨润土，其中含有少量的石英和高岭土等杂质矿物。

试剂：盐酸、无水碳酸钠、氧化镁、引发剂A、成胶剂B。以上各试剂都是分析纯。

1.2、主要仪器和设备

JJ-1增力电动搅拌器，MY螺旋混合挤压机，101-2型电热恒温鼓风干燥箱，NDJ-8S数字显示粘度计。

1.3、实验原理

钠化剂碳酸钠干粉被膨润土滤饼中的水分溶解产生足够浓度的钠离子，在挤压混合过程中取代蒙脱石晶体层间的钙离子，加热烘干设备使混合物料保持在90～120℃之间，激发了钠化引发剂A的活性，改变了蒙脱石层间微环境并加快离子交换反应速度，反应的副产物为碳酸钙，难溶于水限制离子交换反应向反方向进行，从而获得高分散性和优良胶体性能的钠基膨润土。添加成胶剂提高胶体性能，最终制得高稠度膨润土无机凝胶。

1.4、实验方法

称取1g膨润土滤饼，测量固含量为40％。称取50g滤饼，加入其干料重量5%的碳酸钠，10%的引发剂A，常温下用螺旋混合挤压机挤压式混合改性，然后在100℃下恒温加热进行二次改性，烘干后粉碎过200目筛与成胶剂B混合均匀，制得高稠度膨润土无机凝胶。2、实验结果与讨论

2.1、钠化剂用量的确定

为了得到最佳的钠化剂用量，分别加入膨润土滤饼干料重量3%、4%、5%、6%的碳酸钠粉料，挤压混合均匀，100℃烘干后粉碎并分别做膨胀容、胶质价、XRD测试。分析测试结果见表1和图1～图5。

表1 钠化剂用量对性能的影响

图1 膨润土滤饼干料XRD图谱              图2 添加3％碳酸钠XRD图谱

图3 添加4％碳酸钠XRD图谱              图4 添加5％碳酸钠XRD图谱

图5 添加6％碳酸钠XRD图谱

由表1和XRD图谱可知，当钠化剂用量为5%时，产品的膨胀容和胶质价最大，d (001)的值为12.57 Å，为典型的钠基膨润土的结构特征[3]，说明钙基膨润土已被钠化。碳酸钠的最佳加入量为5%。

2.2、引发剂用量的确定

为了确定引发剂A与钠化剂协同作用的最佳加入量，分别加入5%的碳酸钠和5%～15%的引发剂A，挤压混合均匀，100℃烘干粉碎至200目分别做膨胀容、胶质价、XRD测试。分析测试结果见表2和图6～图9。

表2 引发剂A用量对性能的影响

图6 添加5％引发剂XRD图            图7 添加8％引发剂XRD图谱

图8 添加10％引发剂XRD图谱          图9 添加15％引发剂XRD图谱

由XRD图谱可知，引发剂A的加入改变了蒙脱石晶体层的微结构，随着引发剂A用量的增加，d (001)值也增大，层间距逐渐变大，但当加入量为10%时，膨胀容和胶质价已达到最大，说明钙基膨润土已被充分钠化，故引发剂A的最佳加入量为10%。

2.3、加热烘干温度的影响

按照5%碳酸钠、10%引发剂A的加入量设计实验，分别在80℃～120℃温度下烘干，粉碎至200目后做膨胀容、胶质价测试。测试结果见表3。

表3 加热烘干温度对性能的影响

由表3可知，当温度低于90℃时，由于未能充分激发引发剂活性，钠化改性不够充分；当温度高于110℃时，由于温度过高导致引发剂挥发失效。因此最佳加热烘干温度为100℃。

2.4、成胶剂用量的确定

为了确定成胶剂的最佳用量，按最佳配比及加热温度钠化后粉碎过200目筛，分别混合10%、15%、20%、25%、30%的成胶剂B，并分别测定膨胀容、胶质价；常温下配成3%胶体溶液测量触变值和粘度值。测试结果见表4。

表4 成胶剂用量对性能的影响

由表4可知，随着成胶剂B用量的加大，产品的粘度也增大，但当用量超过20%时，触变值降低，胶体触变性变差。同时，当用量为20%时，膨胀容和触变值达到最大且粘度也接近最大值。因此，确定成胶剂B的最佳用量为20%。

3、结论

以膨润土滤饼为直接改性原料，添加5％的碳酸钠和10％的引发剂A，采取挤压混合、恒温加热烘干的方式将钠化剂与引发剂有机结合，协同作用可获得高分散性和优异胶体性能的钠基膨润土。添加20％成胶剂B提高胶体稠度，优化胶体触变性，最终制得膨胀容99 ml、胶质价500 ml、粘度3.0 Pa.S、触变值6.10的高稠度天然膨润土无机凝胶产品。该生产工艺简单、安全，生产过程易于控制，无废水、废气排放，不会对环境造成污染，利于实现大规模生产。

参考文献;

[1]S. Abend, G. Lagaly, Sol gel transitions of sodium montmorillonite dispersions. Applied Clay Science[J],2000,(16):201~227.

[2]李静静,吕宪俊.膨润土制备无机凝胶的研究概况[J]. 有色矿冶,2005, (21):19~21.

[3]栾文楼,等.膨润土的开发应用[M].北京:地质出版社,1998.

作者简介：曾路（1981－），男，中国地质大学材料科学与化学工程学院硕士研究生，主要从事非金属矿深加工研究，Email：zool33014@126.com，通讯地址：中国地质大学材料科学与化学工程学院 12005班。

          韩秀山（1963-），男，工学硕士，高级工程师，主要从事医药级蒙脱石、纳米蒙脱石、白陶土等项目研发及生产，现为浙江三鼎科技有限公司总工程师，全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会委员，全国膨润土专家委员会委员。hxs388@126.com，13221596738，QQ269300801

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